2) Les techniques d’obtention utilisées actuellement



Nous avons détaillé  précédemment les anciennes techniques d’extraction, actuellement grâce aux progrès techniques et recherches de nouvelles technologies, de nouvelles techniques d’extraction sont apparues ces dernières décennies. Elles présentent de nombreux avantages, notamment le temps d’extraction plus rapide, le rendement de meilleur qualité, la plupart du temps des économies de production, l’extraction de plantes rares et surtout des techniques moins polluantes qui respectent plus l’environnement.

 

a) Le headspace :


Extraction par headspace d’une fleur exotique

source : http://n-d-l-r.blogspot.fr/2010_10_01_archive.html

 

En anglais headspace, ou “espace de tête” en français est une technique qui reconstitue les odeurs naturelles que l’on trouve dans la nature (végétaux, lieux ou ambiances immatérielles). Cette technique est à l’origine utilisée dans la recherche du pétrole (composition des gaz). Le headspace capture les odeurs les plus volatiles. C’est au début des années 1970 qu’il est employé dans le domaine de la parfumerie.

 

L’extraction d’une odeur se déroule comme ceci : on place une cloche de verre munie d’un filtre récepteur sur la plante, le végétal dont on veut extraire l’odeur, puis pendant plusieurs heures, un courant de gaz neutre (l’azote par exemple) absorbe les molécules odorantes afin de capturer les composants odorants. Un gaz neutre est un gaz qui ne réagis pas, il n’a pas de conséquence. Les molécules odorantes libérées par le végétal sont concentrées sur un filtre absorbant. Elles seront ainsi analysées et identifiées par la technique de chromatographie couplée à un spectromètre de masse pour reconstituer l’odeur. On réalise alors une carte d’identité moléculaire du parfum du végétal.


Extraction par headspace d’une rose

source : http://www.trenditude.fr/Le-Head-space.html

 

La technique du headspace n’abîme aucunement la plante ou la fleur, ce qui veut dire que l’on peut extraire des plantes rares ou même protégées sans les détruire, on utilise directement la source. Certaines fleurs sont trop fragiles pour supporter les techniques d’extraction et de distillation (comme le jasmin), on a donc recours au headspace. De plus, cette technique permet d’obtenir des concentrés de fragrances. Cependant, l’efficacité de cette méthode s’applique surtout sur les composés volatils, moins pour les composés “plus lourds”. Le headspace permet également d’acquérir de nouvelles sources d’inspiration, élargissant la palette du parfumeur.

 

b) L’extraction au CO2 supercritique  :


Un extracteur au CO2 supercritique

source : http://www.oit.on.ca/FrPages/FrSStories41-60/FrStoryLoyalistExtraction.html

 

Technique d’extraction développée dans les années 1980, l’extraction au CO2 supercritique est utilisée afin d’obtenir des parfums, fragrances et ingrédients actifs sans résidus à partir d’un solvant d’origine naturelle, le dioxyde de carbone. Ce gaz est, incolore, inodore mais également peu coûteux, non inflammable contrairement à de nombreux solvants et se trouve sans difficulté dans la nature. Les extraits obtenus sont sous leur forme la plus naturelle (le végétal est mis en contact sous haute pression avec uniquement le CO2), le traitement de la matière première se fait sous basse température, garantissant la préservation de tous les actifs, on parle d’extraction douce.

 

Lorsque le dioxyde de carbone est soumis à une pression supérieure à 73,8 bars et à une température supérieure à 31°C, on dit qu’il passe à l’état supercritique (état de la matière qui se présente lorsque la matière est soumise à une température au-delà de sa température critique et à une pression au-delà de sa pression critique). Une fois liquide, il obtient les propriétés d’un bon dissolvant. L’extraction au CO2 supercritique se décompose en plusieurs étapes. Tout d’abord, la plante est introduite dans l’extracteur, puis après avoir été comprimé sous plusieurs dizaines de bars le ainsi que chauffé à une température variant de 30 à 40°C le gaz carbonique est acheminé dans celui-ci. Le liquide obtenu, l’huile essentielle est dissoute dans le gaz. Le CO2 retourne à son état gazeux, se séparant ainsi du composé extrait, tout cela se déroule dans le séparateur. La décantation permet de récupérer l’extrait, tandis que le CO2 est envoyé dans le liquéfacteur où il sera recyclé par condensation afin d’être réutilisé.



Schéma présentant le fonctionnement de l’extraction au C02 supercritique

source : http://tpe-huile-essentielle.e-monsite.com/pages/i-les-differents-procedes-d-extraction-d-une-huile-essentielle/5-extraction-au-co2-supercritique.html


Les extraits obtenus par extraction au CO2 supercritique sont sans produits chimiques, sans impuretés, ils ne présentent pas de CMR (Cancérogène, Mutagéne, Reprotoxique) souvent utilisés en parfumerie. De plus, l’odeur est très proche de l’odeur de l’extrait naturel. Cette technique d’extraction présente peu de perte par rapport à un solvant ordinaire. Une fois que le dioxyde de carbone à l’état gazeux  s’est séparé de l’extrait, il est condensé, compressé afin de retourner à l’état supercritique. C’est une boucle fermée puisque le CO2 est réutilisable à nouveau. L’extraction au CO2 supercritique permet d’extraire des substances odorantes peu volatiles, comme les matières sèches, récalcitrantes aux techniques d’extraction traditionnelles.

 

c) La turbodistillation :

 

L’extraction par turbodistillation est une hydrodistillation (expliquée précédemment) accélérée en discontinu. En 1981, une société française fait breveté ce nouveau processus destiné à l’extraction d’huile essentielle difficile à extraire comme des graines ou des racines. Les plantes utilisées par cette méthode ne doivent pas être fragiles.



1) broyeur humide à turbine ; 2) ouverture de chargement ; 3) vidange du broyat ; 4) chauffage ; 5) colonne de distillation ; 6) condensation et reflux ; 7) système de décantation ; 8) récupération des particules volatiles
Recette : A. Eaux aromatique ou terpènes ; B. Huiles lourdes ; C. Huiles légères

Schéma de l’appareillage turbodistillation

source : http://ethesis.inp-toulouse.fr/archive/00000333/01/lagunezrivera.pdf

L’appareillage se compose d’un alambic, équipé d’une turbine à lames qui broie la matière végétale et qui agite constamment, ce qui permet un meilleur transfert thermique (transfert d’énergie microscopique désordonnée) ainsi qu’une augmentation de la surface de vaporisation. Plus la matière première est finement hachée, plus la surface de vaporisation est grande car c’est à la surface étalée que se libèrent les arômes ainsi que les odeurs. Le procédé est également équipé d’un système de condensation secondaire, récupérant les fractions les plus volatiles. Un système de cohobage (recyclage dans l’alambic lors d’une distillation de l’eau recueillie à la sortie de l’appareil après séparation de l’essence) recycle les eaux aromatiques en tête de colonne afin entraîner les composés non décantés.

 

L’avantage de la turbodistillation par rapport à une hydrodistillation classique est le rendement plus élevé. Grâce au système de recyclage des eaux aromatiques l’eau est économisée, la turbine réduit considérablement le temps de distillation nécessaire. De plus, l’huile essentielle contenue dans les vapeurs est en grande partie récupérée par la colonne à plateaux. D’après Pole Inox, constructeur, ce processus produirait quatre fois plus d’huile essentielle par heure comparé à un alambic classique de même capacité. La qualité de l’huile essentielle obtenue est la même que pour l’hydrodistillation, néanmoins la qualité olfactive de celle-ci est supérieure à celle obtenue par le procédé classique. Le temps de chauffage de la plante étant plus court, moins de molécules olfactives seront détruites.



d) L’extraction par micro-ondes :

 

L’extraction par micro-ondes fut breveté au début des années 1990. Certaines molécules, comme l’eau absorbent les micro-ondes émises, convertissant l’énergie sous forme de chaleur. Dans une plante, les parties les plus riches en eau sont les vacuoles, réservoirs liquides des cellules végétales, elles absorbent les ondes qui sont converties en chaleur. A l’intérieur du matériel végétal, on constate une augmentation de la température. Lorsque la pression interne dépasse la capacité d’expansion des parois cellulaires  la température cesse d’augmenter. La structure des cellules végétales est détruite par la vapeur formée par la chaleur, tandis que les substances présentes dans les cellules s’écoulent à l’extérieur du tissu biologique (ensemble de cellules similaires et de même origine concourant à une même fonction) . L’huile essentielle est donc poussée par la vapeur d’eau.

 

Il existe différentes formes d’extraction par micro-ondes. Une hydrodistillation ou une extraction par solvant peuvent être réalisées, le mélange est chauffé par le micro-onde, diminuant considérablement le temps d’extraction. On peut également pratiquer de nouvelles techniques telles que l’ESSAM (Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondes) ou le VMHD (Vacuum Microwaves Hydro Distillation) qui est en fait une hydrodistillation aux micro-ondes sous vide, ce qui veut dire sans eau.

 

Cette technique récente présente beaucoup d’avantages. Tout d’abord, les micro-ondes facilitent la libération des molécules odorantes, elles sont plus efficaces car c’est au coeur des cellules qu’a lieu l’extraction par micro-ondes. Par exemple, si on compare le temps d’une extraction d’huile essentielle de plantes aromatiques par micro-ondes et par hydroditillation on constate que pour le même rendement, l’extraction par micro-ondes est sept fois plus rapide.



Différence de rendement en fonction du temps lors d'une distillation par micro-onde et d'une hydro-distillation classique

source : http://tpe-huile-essentielle.e-monsite.com/pages/i-les-differents-procedes-d-extraction-d-une-huile-essentielle/1-extraction-par-micro-ondes.html


Cette méthode ne nécessite pas de solvant dans le cas de l’ESSAM et d’eau pour le VMHD. Néanmoins, si la plante est séchée on peut ajouter un peu d’eau, mais la quantité nécessaire d’eau est alors infime comparée à celle que requiert une distillation. Ceci s’explique par la libération de l’eau contenue dans les vacuoles, l’huile essentielle est conduite par l’unique vapeur d’eau de la plante.


Le produit obtenu est plus pur, du fait que l’on utile pas ou peu d’eau ainsi que de solvant. Aucune trace résiduelle n’est à traiter dans le distillat.

L’extraction par micro-ondes donne un produit de meilleure qualité olfactive qu’une extraction par hydrodistillation car le température ne dépasse pas 80°C et le temps très court d’extraction empêche la destruction des molécules fragiles.



e) La microextraction en phase solide, ou SPME :

 

La microextraction en phase solide ou SPME (Solid Phase Microextraction) est une technique d’extraction, les composés peuvent être à l’état solide, liquide ou gazeux. Elle est inventée au début des années 1990 par Janusz Pawlisyn, professeur à l'université de Waterloo afin de contrôler la qualité de l'air et de l'eau. Elle est rapidement développée dans le domaine de la parfumerie. Comme son nom l'indique, la microextraction en phase solide est une miniaturisation du procédé de l'extraction en phase solide. Elle a pour principe de capter ainsi que de concentrer les composants de l'odeur à analyser dans un liquide ou un gaz.

 

La microextraction en phase solide se pratique à l'aide d'une seringue équipée d'une fibre en silice. Cette technique peut se décomposer en deux étapes. La première est l’immersion de la fibre, elle consiste à plonger la fibre dans la solution à analyser. Progressivement les analytes, substance mesurée lors d’une procédure d’analyse sont absorbés par la phase stationnaire (phase fixe). La deuxième étape s’appelle le temps d’équilibration, c’est le temps nécessaire pour établir un équilibre de partage la phase solide formée par la fibre et la phase gazeuse ou liquide. Enfin, la fibre se rétracte dans l’aiguille qui est retirée de l’échantillon. Pour analyser les composés extrait, la microextraction est couplée à la chromatographie en phase gazeuse ou liquide, c’est la désorption de la fibre.

 

La microextraction en phase solide n'utilise aucun solvant organique et ne nécessite qu'un très faible volume d'échantillon. Le temps de préparation des échantillons est réduit, ce qui représente des avantages sur les techniques classiques.




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